Tip:
Highlight text to annotate it
X
Für Oberflächen-Untersuchungen eignen sich idealerweise Sonden, die nicht
allzu tief in die Oberfläche eindringen.
Das sind zum Beispiel Ionen oder Elektronen.
Diese Sonden sind nur im Ultrahochvakuum (UHV) handhabbar:
nur bei Drücken < 10 µPa (UHV) können wir die geladenen Teilchen auf
definierten Bahnen lenken.
Hier sehen Sie ein Detail
einer Ultrahochvakuumanlage. Die Proben sind in diesen
Behältern positioniert.
Wir erkennen Quellen
und Detektoren für Ionen und Elektronen
zur
Sonden-Erzeugung
und zum Sonden-Nachweis.
Der Aufbau eines SIMS-Experimentes besteht aus der Probe,
einer Ionenkanone
und einem Massenspektrometer.
Die Probe wird
mit Ionen beschossen;
damit wird ein Teil der Oberfläche
zerstört
und die (Sekundär-)Produkte, die entstehen,
werden im Massenspektrometer
nachgewiesen.
Bei der klassischen SIMS
werden die Sekundär-Ionen nachgewiesen
und aufgrund Art und Menge der detektierten Ionen
auf die Struktur der Oberfläche geschlossen.
Hier sehen wir noch einmal den Grund, warum bei SIMS Ultrahochvakuum notwendig ist
(eine Abbildung zur kinetischen Gastheorie):
Die mittlere freie Weglänge (lambda quer)
eines Teilchens
hängt zusammen
mit dem Druck p -
je höher der Druck, desto geringer die mittlere freie Weglänge.
Bei Standarddruck beträgt die mittlere freie Weglänge eines Stickstoffmoleküls in Luft nur einige
Nanometer.
Wenn ich eine mittlere freie Weglänge von einigen Metern benötige,
muss ich den Druck unter 10^(-8) bar
oder 1 mPa (Hochvakuum)
Wir diskutieren
kurz die wichtigsten Bestandteile eines SIMS: Wir benötigen eine
Ionisationsquelle. Die geladenen Teilchen können durch Elektronenstoß, durch chemische Ionisation
oder durch
Laser-Ionisation erzeugt werden.
Die Ionen werden beschleunigt und mit
Blenden
fokussiert.
Die Beschleunigung geschieht in einem elektrischen Feld.
Die erreichbaren Geschwindigkeiten lassen sich
mit dieser Gleichung
abschätzen.
(elektrische Energie gleich kinetische Energie)
Der Ionenstrahl
trifft auf die Probe;
die Sekundärionen werden anschließend
von einem Massenfilter
nach ihrer Masse aufgetrennt. Üblich sind hierfür Sektorfeld-Massenfilter oder
Quadrupol-Massenfilter
oder ein
Flugzeit-Massenfilter
Ein Güte-Merkmal eines Massenfilters ist die Auflösung ("welche Massen
können wir noch unterscheiden?)
Im klassischen Sektorfeld-Massenspektrometer
werden die Ionen
in einem Magnetfeld
abgelenkt. Schwere Ionen
werden nicht genug abgelenkt und kommen nicht zum Detektor; leichte Ionen werden
zu stark abgelenkt und gelangen auch nicht zum Detektor.
Nur Ionen mit einem
ganz bestimmten
Masse/Ladungs-Verhältnis
kommen am Detektor an.
In einem Quadrupol-Massenspektrometer befinden sich
vier
parallele Stäbe,
an denen Gleich- und Wechselspannungen
so anliegen,
dass nur
Ionen einer
Masse
am Detektor ankommen.
Ein Flugzeit-Massenfilter
analysiert einen kurzzeitigen Ionen-Puls.
Da die Ionen ähnliche Energie besitzen,
bewegen sich die schweren Ionen sehr viel langsamer als die leichten Ionen
und benötigen eine längere
Flugzeit zum Detektor
Reflektor Flugzeit-Massenspektrometern besitzen einen
elektrostatischen Spiegel
(elektrisch geladene Platten,
welche die Ionen abstoßen),
welcher die Wegstrecke
der Ionen verlängert.
Der Nachweis der Ionen geschieht am Detektor. Die Ionen treffen auf eine elektrisch geladene
Metallplatte; dort lösen
sie Elektronen aus.
Die Geometrie des Detektors ist so, dass die zuerst ausgelösten Elektronen
auf weitere Metallplatten (Dynoden) stoßen und nach und nach immer mehr Elektronen ausgelöst werden
(in einer Art
Lawine) bis ein messbarer Strom
entsteht.
Die Untersuchung eines Klebebandes
mittels SIMS
zeigte nicht nur die erwartete Ionenmasse 27,96 amu (CH2), sondern auch Indizien für Silizium
(28,03 amu).
An einer Diesel-Einspritzdüse bildeten sich Ablagerungen,
die man
mit SIMS analysieren wollte
Das SIMS Spektrum der sauberen Oberfläche
zeigt
Signale von Eisen, Chrom, Kalium und Natrium
(typische Stahl-Bestandteile) Auf der
kontaminierten
Oberfläche zeigte sich ein deutliches Signal von Calcium.
Offensichtlich
handelt es sich bei der Kontamination um eine Calcium-haltige Substanz.
Weitere Arbeiten sind nötig, um die Herkunft des Calciums (etwa in der Produktion) zu
klären.
Der
magnetische Datenspeicher in einer Festplatte
ist aus vielen Schichten aufgebaut.
Der Aufbau lässt sich mit
SIMS
untersuchen, indem
man Schicht für Schicht
von der Platte
abträgt ("absputtert"
mit dem Ionenstrahl) und ein Tiefenprofil erhält:
Die obersten
20 Nanometer bestehen vor allem aus Kohlenstoff
es folgen 50 nm
Kobalt und Chrom
zu sehen.
In 60 nm Tiefe
lässt sich kein Kobalt mehr nachweisen;
es folgt eine Schicht aus reinem Chrom,
auf die in 180 nm Tiefe
eine Nickelreiche Schicht folgt.
Wir können die Abtragung bis in den Mikrometerbereich fortführen:
Die
Nickel-
Chrom-Schicht
ist insgesamt
8 Mikrometer tief
und liegt auf einer
Aluminium
Unterlage.
Wir können mittels SIMS
Fehlstrukturen in einer Farbfläche untersuchen.
In diesem Experimente konnten
fluoridhaltige
Ionen nachgewiesen werden -
offensichtlich gelangte ein Fluorverbindung
während des Produktions- oder Verarbeitungsprozesses in die Farbe.
(Zusammenfassung : SIMS) Die Probe wird mit Primärionen
mit einer Energie von 0,2 - 25 keV beschossen.
Hierbei entstehen neutrale und
geladene Teilchen.
Die Analyse der geladenen Teilchen erfolgt mit Massenanalysatoren.
Wir können die Probe von wenigen Nanometern bis zu einem Mikrometer scannen.
Die Empfindlichkeit der Methode ist sehr hoch.
Die Geräte
sind teuer, weil ein Ultrahochvakuumsystem
notwendig ist.
Isotopeninformationen
Tiefenprofile und
Imaging sind möglich.